背景及概述[1]

双草酸酯作为一种新型的化学冷光源，属于双草酸酯类的一种，具有高亮度、高效率的化学发光物质，具有环保、不带电、安全等特点。现有技术制备双草酸酯的两种方法，一种工艺使用了等当量的金属钠或氢化钠，导致成本很高；反应后生成大量的氯化钠固体，加水洗氯化钠固体时由于产物双草酸酯遇水分解导致收率不高，产物品质差。另一种工艺会产生大量的三乙胺盐酸盐或正丁胺盐酸盐固废，分离产品时需要滤掉，而三乙胺盐酸盐或正丁胺盐酸盐特别容易吸潮，导致过滤和转移非常困难，从三乙胺盐酸盐或正丁胺盐酸盐回收三乙胺或正丁胺时其中所含的水份对反应影响很大，收率更低，即套用不容易实现；使用了大量的三乙胺或正丁胺做傅酸剂，不仅导致成本很高，而且三乙胺或正丁胺中的水份很难除干净，而产物双草酸酯不稳定，遇水和碱分解，所以反应收率很低，低收率引起产物必须精制，而且精制非常麻烦；反应时间也长。。

结构

制备[1]

双草酸酯制备方法包括以下步骤：

S1：充气。往所述反应釜13和所述加料釜11中充入氮气保护，避免原料与空气接触氧化变质。

S2：加料。往所述反应釜13内加入1200L甲苯、0.7kg催化剂和700kg三氯水杨酸戊酯，在所述加料釜中加入140kg草酰氯。

S3：加压。继续往所述反应釜13和所述加料釜11中充入氮气，加压至1kgf....