双咪苯脲的制备
概述[1][2]
双咪苯脲为兽药用化学品,是抗梨形虫药物二苯脲类联脒衍生物,是一种重要的具有生物活性的化合物。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点,对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用,也具有良好的预防效果。
制备[1]
一、制备2-(3-硝基苯基)咪唑啉
在200L带有回流装置的反应釜中,搅拌状态下分别投入甲醇100L、间硝基苯甲腈14.8kg、硫磺1.6kg和乙二胺8L;缓慢加热升温,待回流平稳后,温度保持在约67℃左右反应24小时后取样检测,间硝基苯甲腈和乙二胺之间在硫磺的催化作用下充分发生环合反应后,间硝基苯甲腈残留应控制在2%以下,必要时适当补加乙二胺继续反应(补加乙二胺约2L,继续反应约8~10h);反应结束后蒸去大部分甲醇,降温至0℃,析出2-(3-硝基苯基)咪唑啉固体,抽滤,滤液继续浓缩结晶出2-(3-硝基苯基)咪唑啉,抽滤;合并前述的2-(3-硝基苯基)咪唑啉固体在....
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