亚磷酸三苯酯的制备方法
背景及概述[1]
亚磷酸三苯酯(TPP)是一种重要的化工原料,低于室温时为无色至淡黄色晶体,室温以上为无色或淡黄色透明液体,熔点22-24℃,常压下沸点360℃,相对密度1.184(20℃),折射率1.5900(20℃),不溶于水,能溶于乙醇、苯和丙酮等有机溶剂。
亚磷酸三苯酯主要用于聚合物的抗氧剂和稳定剂,与许多酚类抗氧剂有很好的协同作用,主要适用于聚烯烃、聚酯、ABS树脂、环氧树脂、合成橡胶等制品中,能使其制品保持透明度,并抑制颜色变化;也可用作纤维薄膜的增塑剂,具有优良的透明性和耐水性;用于工程塑料、酚醛树脂中,与卤系阻燃剂并用,可发挥阻燃抗氧作用,并兼具光稳定性;也是制取亚磷酸三烷基酯的重要中间体。
制备[1-2]
报道一、
亚磷酸三苯酯的制备方法,包括以下步骤:
向反应釜中加入苯酚,加入催化剂1,升温至温度为45℃,开始滴加三氯化磷,滴加结束后,保温反应2h,升温至70℃并通氮气,保温反应2h,升温至90℃继续通氮气,保温反应1h,降温至70℃,过滤,将滤液升温至120℃,进行减压抽真空,得亚磷酸三苯酯混合物;
将步骤(1)中得到的亚磷酸三苯酯混合物加入蒸馏釜中,加入催化剂2,升温至180℃,保温反应2h,把微量的苯酯和少量的亚磷酸二苯酯蒸馏出来,得亚磷酸三苯酯;
其中....
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