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二苯并[bf][14]硫氮杂卓-11-[10H]酮的制备方法
背景及概述[1]
二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮是制备喹硫平的关键中间体。喹硫平，一般以半富马酸盐的形式出售。它是由英国AstraZeneca UKlimited(阿斯利康制药公司)研发的一种抗精神病药物，1997年11月，首次在英国上市，用来治疗精神分裂症，具有较强的抗精神病作用且引发较少的锥体外系综合症。
制备[1]
2-羧基二苯硫醚(化合物II)的制备
将150mL四氢萘、邻氯苯甲酸(15.6g，0.1mol)、铜粉(0.32g，0.005mol)加入到反应瓶中，待体系降至0℃左右时，搅拌下依次加入氢氧化钠(6.0g，0.15mol)，苯硫酚(11.1g，0.1mol)，加毕后升温至130℃反应6小时(反应过程中TLC监测)，反应完毕冷却，加水100mL，抽滤除去铜粉，滤液分层，水相用盐酸调节pH至2-3，析出大量白色固体，抽滤得到粗品20.5g，收率89％，纯度(....
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