二苯基氯甲基磷酸酯的制备
背景及概述[1]
二苯基氯甲基磷酸酯是一种医药中间体,有文献报道二苯基氯甲基磷酸酯可用于制备一种水溶性形式的含醇和酚的药物如喜树碱和丙泊酚。
制备[1-2]
报道一、
在20分钟内,分几次向回流中的氯碘代甲烷(25g,97%,0.14mol) 的甲苯(HPLC-卡博特白炭黑级,30mL)溶液中加入磷酸二苄基酯银盐(7.0g,0.018mol)。继续回流1小时。在将反应混合物冷却至室温后,过滤,减压蒸出溶剂。将油状残余物进行硅胶快速柱色谱纯化(7∶3己烷/乙酸乙 酯),得到3....
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