二苯基乙二酮的制备方法
背景及概述[1-2]
二苯基乙二酮为黄色棱形结晶。分子量210.22。熔点95~96℃。沸点346~348℃。溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯,不溶于水。毒性:大鼠口服LD
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为2710毫克/千克。有机合成中间体。也用作杀虫剂。也是有前途的紫外线固化树脂的光敏剂,适于制作食品包装用的印刷油墨等。由苯甲醛与氰化钠缩合得苯偶姻,在硫酸铜存在下,用空气或硝酸氧化制得。二苯基乙醇酮(又名安息香)的氧化是芳基乙二酮化合物的主要途径。近二十年来,人们对此进行了广泛的研究,报道主要集中氧化剂的筛选,在水溶液体系中可用HNO3、CuSO4/Py、Bi2O3/H+等为氧化剂,在有机溶剂体系中可用Fe2O3/A12O3/Py、CoPc(SO2NH2)4/MeOH、Ar3Sb/DCM、Ti(OPr-
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)4/THF、FeCl3·6H2O/CH3COOH、Ph3PBr2/MeCN、DMSO/(COCl)2/CH2Cl2、MnO2-SiO2/EDC、MnO2-Kieselguhr/DCM、(PhCH2-Et3N)+Br3-/(PhCO2)2O2/MeCN、TCC-Al2O3/C6H12、CrO3/DMSO等。
在这些方法中,有的试剂毒性大,有的价格贵、反应操作繁杂、分离提纯困难,还有的环境污染物排放量大。近期有报道使用微渡辐射(Microwave,MW)辅助可加快二芳基乙醇酮氧化为二芳基乙二酮。但发展一种简单方便易于反应的方法是很有必要的。目前绿色有机合成化学已越来越引起人们的重视,正成为现代化学的重要研究内容。其中寻找环境友好的反应介质是绿色化学研究的一个重要课题。低分子量聚乙二醇(PEG,HO-(CH2CH2O)n-H)以其热稳定性高,难挥发,不易燃,廉价,可被生物降解等优点被广泛用作环保型溶剂和相转移催化剂,并且大量应用到有机合成中。最近也报道了以PEG-400作为反应介质的有机合....
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