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二苯乙酮肟的制备及应用
背景及概述[1]
帕瑞昔布是环氧合酶‑2(COX‑2)的一种特异性抑制剂，是伐地昔布的前体药物，属于抗关节炎药中的昔布类镇痛药。帕瑞昔布用于手术后疼痛的短期治疗。临床上将帕瑞昔布的钠盐制成注射剂使用。二苯乙酮肟是制备帕瑞昔布的中间体。
制备[1]
二苯乙酮肟的制备
反应瓶中加入200g1,2‑二苯乙酮（购自天津光复精细化工研究所）， 92.2g盐酸羟胺（1.3mol）（购自天津光复精细化工研究所）和400ml乙醇， 搅拌下加入134g三乙胺（1.3mol）（购自天津光复精细化工研究所），升 温至70～75℃保温搅拌4h，然后降温至50‑60℃，减压蒸馏除去乙醇，得 油状物，加入500ml水，油状物固化，剧烈搅拌30min，使其分散，过滤， 水洗（300ml×1），溶剂洗涤（水:乙醇＝2:1，300ml×2）。在50℃下干燥4‑6小时，得白色固体194g，收率90%。
应用[....
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