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二乙酰胺三氮脒的制备方法

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二乙酰胺三氮脒的制备方法


背景及概述[1][4]

乙酰胺三氮脒属于芳香双脒类,是传统使用的广谱抗血液原虫药,如对家畜梨形虫、锥虫和无形体均有治疗作用,但预防效果较差。

制备方法[1]

具体生产方法为:以对硝基苯甲酸为原料,在高温下与对甲苯磺酰胺发生氰化反应,生成对硝基苯腈(C7H4N202[619-72-7]。然后由对硝基苯腈加成、胺化、还原、重氮化、偶合、成盐而得二乙酰胺三氮脒。(1)、加成、胺化,将对硝基苯腈、甲醇、甲醇钠加入反应锅,搅拌溶解,在25-30℃反应3h。加入氯化铵,在10-15℃搅拌反应5h。回收甲醇至干,加入稀盐酸煮沸,过滤,得对硝基苯脒盐酸盐溶液;(2)、还原,将上述溶液加热至50℃,加入冰醋酸,于60℃慢慢加入铁粉。加毕,升温至105℃反应5h。过滤,滤液用氢氧化钠溶液碱化至pH为12。过滤,用盐酸将滤液重新酸化至pH为1-2。浓缩,冷却结晶,过滤,得对氨基苯脒盐酸盐;(3)、重氮化、偶合,先将一半量的对氨基苯脒盐酸盐加入水中,加盐酸溶解,于-5-0℃滴加10%的亚硝酸钠溶液,用碘化钾淀粉试纸检查终点,将另一半量的对氨基苯脒盐酸盐加少量水混匀后加入,再加饱....


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