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三氟化硼乙腈的制备及应用

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三氟化硼乙腈的制备及应用


背景及概述[1]

三氟化硼络合物是一种活性很强的催化剂,能够用于多种有机合成反应中,尤其在头孢菌素类抗菌药物合成工艺中,由于引入三氟化硼络合物,缩短了原有产品的反应时间,是原有产品的收率大大提高。而三氟化硼乙腈络合物的催化效果更优于三氟化硼乙醚络合物,因此三氟化硼乙腈络合物具有跟广阔的市场前景。

制备[1]

目前,国内多采用莹石硼酸法生产三氟化硼气体,该方法在生产过程中以萤石为反应原料,反应后会产生大量的硫酸钙固体废渣,对环境造成非常严重的污染,同时用该方法生产,劳动人员的劳动强度大,影响生产人员的身体健康;此外,萤石硼酸法为间歇式反应,产量低。CN201310296394.5提供一种产量高,污染少的三氟化硼乙腈的制备方法。

工艺过程如下:

混酸:以发烟硫酸和硼酸为原料反应生成三氧化二硼;

造气反应:对氟化反应塔进行预热,温度到达250℃时,开始用计量泵输送混酸溶液进塔,同时开启氟化氢钢瓶通入氟化氢进行反应生产三氟化硼气体,氟化反应的方程式为:

提纯:在提纯容器内将得到的三氟化硼气体经硫酸过滤提纯;

络合反应:对乙腈进行预热待用,预热温度为60℃,当产生三氟化硼气体到达络合罐时开始加入乙腈进行络合,络合好的三氟化硼乙腈络合物直接流入到成品接收罐中制得成品。

图....


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