OO-二甲基硫代磷酰胺的两种制备方法
背景及概述[1]
O,O-二甲基硫代磷酰胺,是一种重要的农药中间体,俗称精胺,利用它可以合成甲胺磷,乙酰甲胺磷,氯甲胺磷等多种农药,用途相当广泛。
制备[1-2]
报道一、
在3000升搪玻璃反应锅中投入210公斤水和1050公斤O,O'-二甲基硫代磷酰氯(含量92.5%),开动搅拌浆温度为15℃下直接通入液氨,通氨压力为0.15kPa,控制氨比为30%,待反应液pH值达到8-9时停止通氨直至终点。通氨反应时间2小时,然后出料离心,冷水0-5℃漂洗固体氯化铵;液体部分为以O,O'-二甲基硫代磷酰胺为主的有机相和氯化铵溶液的水相形成的混合液体。混合液体转移到分离器进行分离,水相到反应锅继续生产使用,循环使用过饱和后,经过滤回收氯化铵固体罗门哈斯树脂,水相继续生产使用。有机相经后处理即为精酰胺。O....
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