N,O-双三甲硅基三氟乙酰胺的制备和应用
背景及概述[1]
N,O-双三甲硅基三氟乙酰胺是一种重要的医药中间体,主要作为中性硅烷化试剂用在氨基、氨基酸、酚、羧酸及烯醇的硅烷化保护中,作为一种温和的中性硅烷化试剂,不仅反应活性高、选择性好,还具有反应收率高、后处理简单等优点。
制备[1-2]
报道一、
一种N,O-双三甲硅基三氟乙酰胺的生产方法,由原料三氟乙酸乙酯、三甲基氯硅烷、三乙胺反应生产,其特征在于:具体生产步骤如下:
酰化
用泵将三氟乙酸乙酯投入酰化釜中,搅拌下通入氨气,通氨气反应为常压、温度30℃,反应8小时。经浓缩、结晶、离心分离得中间体三氟乙酰胺。
合成
用泵把三甲基氯硅烷打入硅烷记量槽内,打开合成釜人孔盖,投入三氟乙酰胺,然后盖紧人孔盖,釜内用负压抽入三乙胺。投料完毕,开启搅拌,开始滴加三甲基氯硅烷。打开夹套冷却水,反应温度控制在35℃滴加三甲基氯硅烷,滴完继续保温反应(釜内40~45℃,常压),夹套适当通入循环热水保温(60~70℃)。
分离
保温结束开夹套循环水冷却、放料离心分离(常温,常压,氮气保护)得到副产品三乙胺盐酸盐,装袋包装销售;滤液用真空抽至冷冻釜冷冻(釜内-10℃,常压),冷冻完成后,经袋式过....
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