N-甲基邻苯二甲酰亚胺
背景及概述[1][2]
N-甲基邻苯二甲酰亚胺是一种重要的有机化工原料,用途广泛,是一系列精细化学品的重要原料,由于N-甲基上的H非常活泼并具有芳烃结构,可以用作合成药物,染料及杀虫剂的中间体,其中主要用于合成4-氨基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺等树脂和医药产品。4-氨基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺是合成异鲁米诺衍生物的重要中间体,其分子中有电子供给和接受部位,对氢键作用很敏感,可用于胶束、生物膜等双亲体系的研究。近年来,NMP应用于合成化学发光免疫分析试剂,将有潜在的应用前景。
合成方法[1][2][3][4]
合成方法1:
以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在无水乙醇环境下与氢氧化钾反应制成钾盐,钾盐和硫酸二甲酯在丙酮或乙腈溶剂中进行烷基化反应。反应方程式如下。具体工艺流程是:将原料邻苯二甲酰亚胺、氢氧化钾、无水乙醇加入反应釜,进行回流搅拌反应2-3小时冷却,放入抽滤桶中,抽去含有水乙醇,然后用丙酮反复抽洗未反应完原料,亚胺钾盐加入到甲基化反应釜中,再加入溶剂丙酮及硫酸二甲酯进行回流甲基化反应,然后进行分馏出丙酮和未反应完的硫酸二甲酯,冷却放入结晶槽中结晶,晶体经过离心机甩干,用少量丙酮漂洗,得到的粗NMP要在丙酮溶剂中重结晶。
合成方法2:
以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,与甲醛在水溶液中先生成过渡态的季铵碱,再与氢气发生反应生成N-甲基邻苯二甲酰亚胺。反应方程式如下图所示。具体步骤是:在1L的不锈钢磁力搅拌高压釜内加入200g(1.36mo1)邻苯二甲酰亚胺、160g(1.97mol)质量分数为37%的....
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