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N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备
背景及概述[1]
N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺是一种常用的后效性促进剂，在操作温度下，非常安全，耐焦烧性好，定伸强度高，可提高合成胶使用比例，增加填充剂炭黑用量，被称为“标准促进剂”，是目前次磺酰胺类硫化促进剂的主导品种之一，主要用于天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、异戊橡胶中。
制备[1-2]
报道一、
第一步，将30ml的25％的硫酸与200ml甲苯混合配制成母液，然后加入84g的2-硫醇基苯并噻唑(MBT或M)，控制反应温度20～50℃，常压下，以800转/分钟的速度进行搅拌，以1.5ml/min的速率滴加32ml27.5％的双氧水，滴加完成后继续搅拌10min过滤，得到固体DM和甲苯混合物湿重103g，液体分液，下层水相60ml，上层甲苯相180ml，将水相蒸发浓缩至30ml，与甲苯相混合，并补充20ml甲苯相，用于制备下一批DM。
第二步，将103g固体DM和甲苯混合物和100ml叔丁胺和200ml甲苯混合后打浆。控制反应温度40-50℃，常压下，以800转/分钟的搅拌速度进行搅拌。然后以2ml/min速度滴加9％的双氧水120ml，滴加完成后，静置分液。上层甲苯相经减压蒸馏，得冷凝....
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