5-溴-3-氟吡啶的两种制备方法
5-溴-3-氟吡啶的两种制备方法背景及概述
5-溴-3-氟吡啶是一种有机中间体,可由3,5-二溴吡啶通过与NFSI一步反应制备得到,或者由5-溴烟酰胺为原料通过两步反应制备得到。
5-溴-3-氟吡啶的两种制备方法制备
5-溴-3-氟吡啶的两种制备方法报道一、
在氮气下,将3,5-二溴吡啶(1.21 g)加入含有THF(5.0 mL)的50 mL Schlenk烧瓶中。0°C下,将i-PrMgCl·LiCl(5.5 mmol)的THF(1.16 M,4.7 mL)加入上述烧瓶。将反应混合物在0°C搅拌1小时。真空除去溶剂(0.5 mbar,40°C,0.5小时)。在反应混合物中加入CH2Cl2(5 mL),在-78°C下,将在CH2Cl2(15 mL)和全氟萘烷(5 mL)中的NFSI(1.89 g,6 mmol)缓慢加入到反应混合物中。在0°C搅拌反应混合物 30分钟。将反应混合物在25°C下搅拌....
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