电位滴定法测定聚氨酯用溴系阻燃剂
氧瓶燃烧–电位滴定法测定聚氨酯用溴系阻燃剂中溴含量是一种快速、准确、灵敏的化学分析方法,只要样品处理方法正确,滴定过程尽量减小影响测量结果准确性的各种因素,其测量结果的精度和准确度大大优于传统的容量分析法。
随着电位滴定分析仪器技术的发展,电位滴定法测定聚氨酯用溴系阻燃剂中溴含量自动化程度越来越高,测量过程向着快速、灵敏、准确方向发展;随着仪器灵敏度的提高,仪器本身的测量误差对测量结果的影响也越来越小。
因此保障电位滴定法测定聚氨酯用溴系阻燃剂中溴含量测量结果准确性的重要因素越来越多地体现在样品前处理过程中,针对不同的测量样品采用准确、可靠的样品前处理方法,成为保证测量结果准确可靠的重要工作。
溴系阻燃剂中溴离子被完全分解吸收,吸收液用硝酸银标准滴定溶液以电位滴定法进行测定。试验证明,吸收溶液的pH值也会影响测量结果的准确性。
当pH≥1.15时,往往造成待测组分测量结果偏低;当pH≤0.95时,往往造成待测组分测量结果偏高。因此为了保证测量结果的准确可靠,吸收溶的pH值应严格控制在0.98~1.10之间。2电位滴定参数的影响全自动电位滴定仪测定溴含量时,加入硝酸银标准滴定溶液的方式宜选用DET动态等当点滴定模式,其硝酸银标准滴定溶液的添加量为可变。此模式滴定曲线平坦部分加液量较大,终点附近采用小加液量。
该种加入方式的优点为快速、可靠。若滴定时等当点附近的最小体积加入量太小,则体积增加量越小,导致滴定曲线反应的信息越多,出现一些多余的终点,会过度滴定导致准确性较差,此....
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